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Obtención rápida de espectros de RMN multidimensionales mediante Incremento de Relajación por adición de sustancias Paramagnéticas

Rapid acquisition of multidimensional NMR spectra by Relaxation Enhancement ADDING PARAMAGNETIC substances


Marino Vega-Vázquez y Manuel Martín-Pastor*
Universidad de Santiago de Compostela, Unidad de Resonancia Magnética, RIAIDT, Edif. CACTUS, campus Sur, Santiago de Compostela, A Coruña 15706 (España)
*autor de contacto

 



Resumen

Se propone un método para acelerar la obtención de experimentos de RMN multidimensionales (nD-RMN) mediante la adición de sustancias paramagnéticas que inducen un incremento de la relajación en el soluto que se quiere estudiar. Escogiendo adecuadamente el tipo de sustancia paramagnética y ajustando su concentración en la muestra, el efecto llamado PRE (Paramagnetic Relaxation Enhancement) puede modularse adecuadamente permitiendo pérdidas mínimas de sensibilidad y una reducción sustancial del tiempo en los experimentos nD-RMN. Este tipo de metodología denominado Fast-PRE-NMR se ha probado para los experimentos 2D-COSY, 2D-TOCSY, 2D-HMQC y 2D-HMBC con moléculas de tamaño pequeño y mediano, utilizando sustancias paramagnéticas de bajo coste, como Mn2+ o Fe3+. El método permitió una reducción del tiempo de obtención en un factor 3 proporcionando espectros de buena calidad y sin artefactos. Basándose en estos resultados, se propone un protocolo sencillo para la optimización de la concentración de paramagnético para unas condiciones experimentales particulares.

Abstract

A method is proposed to speed-up the acquisition of multidimensional NMR experiments (nD-NMR) by addition of paramagnetic substances, which increases relaxation in the studied solute. By properly choosing the type of paramagnetic and adjusting its concentration in the sample, the PRE effect (Paramagnetic Relaxation Enhancement) is conveniently modulated, allowing a substantial reduction of experiment time of many nD-NMR, with minimum losses in sensitivity. This type of Fast-PRE-NMR methodology was optimized for 2D COSY, 2D TOCSY, 2D HMQC and 2D HMBC experiments for small and medium size- molecules and using low cost paramagnetic substances, such as Mn2+. This method allowed a reduction of the experimental time by a factor of three, providing good quality spectra and no use of artifacts. Based on these results, it is proposed a general protocol for rapid set-up of optimum paramagnetic concentration for particular solute and sample experimental conditions.


Palabras clave: RMN rapida, saturacion progresiva, incremento de relajacion paramagnetica
Keywords: Fast-NMR, progressive saturation, fast-NMR, paramagnetic relaxation enhancement

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